برای بزرگتر دیدن هر تصویر بر روی آن کلیک کنید !

گاز کروماتوگرافی

ستون کروماتوگرافی گازی (ستون GC) ساخت Varian امریکا کد CP 7515

( ستون سیلیکا فیوز GC ) 

جهت تماس مستقیم با کارشناسان فروش به شماره 09196787718 پیامک و یا به @Parsa1072 در تلگرام پیام دهید 

– ستون مویین کروماتوگرافی (Plot) با جنس Al2O3/KCl

– با طول 50 متر و قطر داخلی 0.32 میلیمتر

– با تحمل دمایی بالا

Varian GC column CP-Al2O3/KCl 50m x 0.32mm ID, 5µm film

CP 7515

( plot fused silica coating  Al2O3/KCl )

Details

Brand : Agilent Technologies_Varian

USP number : n/a

Category : Agilent GC column

max. temperature :  -100 bis 200/200

inner diameter :  0,32 mm

Column Description :  CP-Al2O3/KCl

Length : 50 m
 
 

ستون gc چیست

ستون GC لوله هایی هستند که از طریق آن ها مواد جدا شونده با نرخی اصولاً توسط خواص فیزیکی شان و دما و ترکیب ستون عبور می کنند.

انواع ستون های gc

ستون های GC به دو نوع پر شده packed  و کاپیلری capillary style هستند

ستون های کروماتوگرافی پر شده پرشده معمولاً از جنس شیشه یا فولاد ضد زنگ ساخته می شوند. طول کلی آن ها معمولاً یک تا پنج متر و قطر داخلی آن ها پنج میلی متر است. این دستگاه ها با فاز ثابت یا بسته بندی پوشش داده می شوند.

ستون های کاپیلری GC ، همچنین به عنوان ستون های لوله باز شناخته می شوند، از دو قسمت اصلی تشکیل شده اند: لوله کشی و فاز ثابت. یک لایه نازک (0.1-10.0 میکرومتر) از پلیمر وزن مولکولی بالا و پایدار حرارتی بر روی دیوار داخلی لوله با قطر کوچک پوشش داده می شود، معمولاً 0.05-0.53 میلی متر قطر داخلی.

انواع ستون های کاپیلری gc

در میان ستون های کاپیلری، سه زیرنوع وجود دارد که می توانید از آن ها انتخاب کنید.

ستون های با پوشش لایه باز توپلار (SCOT) دارای دیوار داخلی مخروطی هستند که با یک لایه نازک از مواد پشتیبانی مانند خاک دیاتومه ای پوشش داده شده است، که روی آن فاز ثابت جذب شده است.

ستون های لایه متخلخل باز توپلار (PLOT) ستون های کاپیلری GC هستند که فاز ثابت آن ها بر اساس یک جاذب یا پلیمر متخلخل است.

ستون های با پوشش دیوار باز توپلار (WCOT) از یک لوله کاپیلری تشکیل شده اند که دیواره های آن با فاز ثابت مایع پوشش داده شده است.

ماده

یکی از مشخصات مهم برای ستون GC ماده است. معمولاً آن ها از فولاد ضد زنگ، شیشه یا شیشه های سیلیکاتی مانند شیشه آلکالی-بوروسیلیکاتی، شیشه بوروسیلیکاتی یا شیشه سیلیکات آلومینا تهیه می شوند. طول ستون ها نیز بسیار مهم است، همچنین قطر داخلی و ضخامت فیلم. یک عامل دیگری که باید در نظر گرفته شود، فشار عملکرد مورد نیاز برای برنامه است.

راهنمای انتخاب ستون GC

یک جداسازی کروماتوگرافی بهینه با ستون شروع می شود. انتخاب مناسب ترین ستون GC کاپیلری برای هر برنامه باید بر اساس چهار عامل مهم انجام شود: فاز ثابت، قطر داخلی ستون، ضخامت فیلم و طول ستون. تأثیرات عملی این عوامل بر عملکرد ستون به طور خلاصه در این بخش توضیح داده می شود، به ترتیب اهمیت. لازم به ذکر است که این اطلاعات عمومی است. موارد خاص ممکن است استثنائاتی از این رهنمودها داشته باشند.

مرحله 1 – فاز ثابت

انتخاب یک فاز ثابت گام مهم ترین در انتخاب یک ستون GC است. فاز ثابت پوشش داده شده روی دیوار داخلی یک ستون کاپیلری است و باید بر اساس برنامه انتخاب شود. تفاوت های خواص شیمیایی و فیزیکی ترکیبات آلی و تعاملات آن ها با فاز ثابت اساس فرآیند جداسازی هستند. وقتی قدرت تعاملات آنالیت با فاز متفاوت برای دو ترکیب به طور قابل توجهی متفاوت باشد، یکی از آن ها به مدت بیشتری نسبت به دیگری نگه داشته می شود. مدت زمان نگه داشت آن ها در ستون (زمان نگه داشت) اندازه گیری این تعاملات آنالیت با فاز است.

تغییر ویژگی های شیمیایی فاز ثابت ویژگی های فیزیکی آن را تغییر می دهد. دو ترکیب که در یک فاز ثابت خاص هم نفوذ می شوند (جدا نمی شوند)، ممکن است در فازی دیگر با شیمی متفاوت جدا شوند، اگر تفاوت در تعاملات آنالیت با فاز قابل ملاحظه باشد. این دلیل ارائه مجموعه ای گسترده از فازهای ستون GC کاپیلری است. هر فاز ترکیبی خاص از تعاملات برای هر کلاس شیمیایی از آنالیتها فراهم می کند.

برنامه های تثبیت شده

کروماتوگرافی گازی که ابتدا در دهه 1950 معرفی شد، تکنیک تجزیه و تحلیلی بالغ با بسیاری از برنامه های تثبیت شده است. بنابراین، احتمال دارد که منابعی مانند روش نامه های نوشتاری یا مجلات وجود داشته باشد که نشان دهنده فازهای ثابتی است که با موفقیت برای یک برنامه خاص استفاده شده اند. علاوه بر این، تولیدکنندگان ستون ها به طور معمول نمودارهای انتخاب فاز منتشر می کنند. چنین نمودارهایی به صورت راحت بر اساس صنعت ترتیب بندی شده اند تا فرآیند انتخاب فاز مناسب را ساده کنند. ابتدا، نموداری را پیدا کنید که با صنعت یا حوزه علاقه مندی شما مطابقت دارد. سپس، برنامه را در آن نمودار جستجو کنید تا فاز مناسب توصیه شده را شناسایی کنید.

برنامه های جدید

برای برنامه های جدید، معمولاً هیچ مرجع موجود برای ارائه راهنمایی وجود ندارد. در این موارد “توسعه روش”، باید کمی از شیمی ترکیبات تحلیلی آگاهی داشته باشید. انتخاب فاز بر اساس اصل شیمیایی عمومی “همان چنان که می پسندد، حل می شود” انجام می شود. یک ستون غیر قطبی به عنوان نقطه شروع توصیه می شود برای تجزیه و تحلیل ترکیبات غیر قطبی. به همین ترتیب، ستون های قطبی معمولاً برای جداسازی ترکیبات قطبی توصیه می شوند. درجه قطبیت فاز (راهنمای زیر) چندین فاز توصیه شده را برای هر گروه از قطبیت ترکیبات شرح می دهد.

فاز قطبیت

این مهم ترین ویژگی یک ستون کاپیلری را در انتخاب تعیین می کند، زیرا انتخابی را برای انتخاب قابلیت جداسازی یا توانایی ستون در جدا کردن مؤلفه های نمونه تعیین می کند. انتخاب فاز بر اساس اصل شیمیایی عمومی “همان چنان که می پسندد” انجام می شود. یک ستون غیر قطبی برای تجزیه و تحلیل ترکیبات غیر قطبی به عنوان نقطه شروع توصیه می شود. به همین ترتیب، ستون های قطبی معمولاً برای جداسازی ترکیبات قطبی توصیه می شوند. وارونگی های تعاملی میان ترکیبات غیر قطبی و فاز غیر قطبی پراکننده هستند، به این معنا که توسط نیروهای ون دروال پیگرد دارند. این نیروها جذبه های بین مولکولی هستند که با اندازه ترکیب افزایش می یابند. بنابراین، ترکیبات بزرگ تر با نقاط غلیان بالاتر زمان نگه داشت بیشتری دارند. ترتیب الوشن معمولاً ترتیب غلیان ترکیبات را دنبال می کند.

ترکیبات قطبی اصولاً از اتم های کربن و هیدروژن تشکیل شده اند، اما یک یا چند اتم از برمین، کلر، فلوئورین، نیتروژن، اکسیژن، فسفر یا گوگرد را نیز دارند. الکل ها، آمین ها، اسیدهای کربوکسیلی، دیول ها، استرها، اترها، کتون ها و تیول ها ترکیبات قطبی معمولی هستند که توسط کروماتوگرافی GC کاپیلری تجزیه و تحلیل می شوند. ستون های کاپیلری با ویژگی های میانی یا قطبی این ترکیبات را به خوبی جدا می کنند. علاوه بر تعاملات پراکننده، تعاملات میان ترکیبات قطبی و فاز شامل دیپل، π-π و/یا تعاملات اسید-باز هستند. جداسازی ها توسط تفاوت ها در تأثیرات کلی این تعاملات تعیین می شود.

ترکیبات قابل پذیرایی ترکیباتی هستند که از کربن و هیدروژن تشکیل شده اند، اما یک یا چند دوگانه یا سه گانه از اتصالات کربن-کربن دارند. این ترکیبات شامل الکن ها، آلکین ها و هیدروکربن های آروماتیک (حاوی حلقه بنزن) هستند. ستون های کاپیلری بسیار قطبی معمولاً برای جدا کردن این ترکیبات استفاده می شوند.

فازهای متصل/غیر متصل

فازهای متصل داخل لوله بدنباله یا شیمیایی متصل/ربط شده اند، در حالی که فازهای غیر متصل به سادگی روی دیوار پوشش داده شده اند. به طور کلی فاز متصل ترجیح داده می شود، زیرا در طول استفاده خونریزی کمتری دارد، می تواند در دماهای بالاتر استفاده شود و در صورت لزوم می توان با حلال ها برای حذف مواد غیر قابل تبخیر تمام شده اند. وقتی فاز متصل در دسترس نیست، مانند فازهای بسیار قطبی، به دنبال یک فاز پایدار شده باشید. این فازها به اندازه فازهای متصل پایدار نیستند (نمی توان با حلال ها تمیز کرد)، اما پایداری حرارتی بیشتری نسبت به فازهای غیر متصل دارند. برای برخی از برنامه ها، تنها گزینه فاز غیر متصل است.

مرحله 2 – قطر داخلی ستون

دامنه فعلی از قطرهای داخلی ستون های کاپیلری در تعادل بین دو عامل انتخاب ستون است: حجم نمونه و سرعت تجزیه و تحلیل. حجم نمونه مقدار زیادی از ترکیب را که به ستون وارد می شود، تعیین می کند. از آنجا که قدرت جداسازی بر اساس زمان نگه داشت و تفاوت های قابل توجه در زمان نگه داشت تعیین می شود، افزایش قطر داخلی باعث افزایش توانایی جداسازی مؤلفه ها می شود. به عبارت دیگر، میزان تراکم مؤلفه ها در حجم نمونه افزایش می یابد. اگر حجم نمونه در ستون بزرگ تر باشد، ترکیبات در داخل ستون تقسیم بندی شده اند، که این به معنی تفکیک بهتر آن ها در طول زمان نگه داشت است. این عامل ممکن است ترکیباتی که در حجم نمونه دارای مقادیر متفاوتی هستند را به طور قابل توجهی جدا کند. از طرف دیگر، افزایش قطر داخلی باعث افزایش زمان تراکم ترکیبات در ستون می شود، که این باعث افزایش زمان تحلیل می شود. برای انتخاب تعادل بین این دو عامل، دامنه قطر داخلی ها در حال حاضر به طور عمده بین 0.1 تا 0.53 میلی متر است، اما ستون هایی با قطر داخلی تا 0.75 میلی متر نیز وجود دارند. در انتخاب ستون با قطر داخلی مناسب برای برنامه خود، باید حجم نمونه و زمان تجزیه و تحلیل مدنظر خود را در نظر داشته باشید.

مرحله 3 – ضخامت فیلم ستون GC

ضخامت فیلم فاز ثابت کاپیلری در طرح ستون تأثیر می گذارد. ضخامت فیلم فاز ثابت به طور عام 0.1 تا 10 میکرومتر است. تأثیر اندازه فیلم بر عملکرد کروماتوگرافی GC به طور زیر توضیح داده می شود:

ضخامت فیلم نازک تر معمولاً بهبودی در جداسازی به دنبال دارد. تغییرات کوچک در ضخامت فیلم می تواند بهبود قابل توجهی در تفاوت های زمان نگه داشت و نتایج جداسازی ایجاد کند.

ضخامت فیلم نیز می تواند زمان تجزیه و تحلیل را تغییر دهد. ضخامت فیلم بزرگ تر ممکن است باعث افزایش زمان تجزیه و تحلیل شود، زیرا مؤلفه ها باید از طریق لایه ضخامت فیلم اضافی عبور کنند.

تعیین ضخامت فیلم بر اساس برنامه و اهداف تجزیه و تحلیل است. برای تجزیه و تحلیل سریع، ضخامت فیلم نازک تر ممکن است مناسب باشد. برای تجزیه و تحلیل دقیق تر با تمرکز بیشتر بر جداسازی دقیق تر، ضخامت فیلم بزرگ تر توصیه می شود.

مرحله ۴ – طول کروماتوگرافی

به طور کلی، یک کروماتوگرافی با طول ۳۰ متر بهترین توازن را بین وضوح، زمان تحلیل و فشار سری کروماتوگرافی ایجاد می کند (جدول ۲). برخی موارد خاص ممکن است طول متفاوتی از کروماتوگرافی مورد نیاز داشته باشند.

کروماتوگرافی های بلندتر: وضوح بیشتری فراهم می کنند، اما فشار برگشتی را افزایش می دهند. باید تاکید شود که دوبرابر کردن طول کروماتوگرافی وضوح را دوبرابر نخواهد کرد (وضوح تنها به نسبت ریشه دوم از طول کروماتوگرافی افزایش می یابد). اگر وضوح بین یک جفت حساس کمتر از ۱ باشد، دوبرابر کردن طول کروماتوگرافی نمی تواند آن را به خط پایه برساند (مقدار وضوح حداقل ۱.۵ باشد). افزایش طول کروماتوگرافی برای افزایش وضوح باید به عنوان اقدام آخر در نظر گرفته شود. راهکار مؤثرتری برای افزایش وضوح کاهش قطر داخلی کروماتوگرافی است.

کروماتوگرافی های کوتاه تر: زمانی که وضوح بزرگ لازم نیست، مانند برای اهداف غربالگری یا نمونه های ساده که اجزای آنها از نظر شیمیایی متفاوت هستند. با این حال، اگر قطر داخلی کروماتوگرافی همراه با کاهش طول کاهش یابد، وضوح می تواند حفظ شود و یا در برخی موارد، به واقع افزایش یابد